Delineamento, elaboração e implementação de plano amostral oficial para determinação de ocratoxina A em café beneficiado

Abstract

O Brasil e os países importadores de café não dispõem de plano de amostragem oficial para avaliação da contaminação de lotes de café por ocratoxina A. A União Européia estabeleceu em março de 2002 limites de tolerância para ocratoxina A em cereais e passas e o estabelecimento de limites para OTA em café está sendo previsto para dezembro de 2003. Alguns países como Espanha, Itália, Holanda vem avaliando a qualidade de lotes de café brasileiros exportados para a Europa. Recentemente (março e abril/2002), 02 Alertas Máximos foram expedidos pela União Européia ao Itamarati - Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, sobre a devolução de lotes de café beneficiado brasileiro exportados para EU com níveis indesejáveis de ocratoxina A (>10mg/kg). Para minimizar o impacto de legislações futuras sobre a produção e comercialização do café brasileiro é necessário que se identifique os fatores críticos que contribuem para a contaminação do café por OTA. O objetivo deste estudo foi disponibilizar um plano oficial de amostragem para quantificação de ocratoxina A em café beneficiado no Brasil que contemple o limite atual de tolerância proposto pela União Européia (5mg/kg). As condições iniciais para o estabelecimento do plano amostral foram determinadas pelo LACQSA. Foram avaliados moinhos comerciais em relação ao desempenho, tempo de moagem, aquecimento da amostra e granulometria obtida. O protocolo do estudo de validação do plano de amostragem oficial foi desenvolvido e o delineamento do experimento definido com a cooperação do USDA. Foram amostrados 25 lotes de acordo com o protocolo proposto, sendo coletado de forma sistemática 16 kg de café que foi fracionado resultando em 16 amostras para cada lote e no total de 800 subamostras. As amostras foram analisadas para determinação de ocratoxina A, utilizando o método oficial do MAPA, validado intralaboratorialmente pelo LACQSA e publicado no diário oficial da união conforme Instrução Normativa SDA, no. 09, 24/03/2000, seção 1, páginas 35 a 42, publicada em 30 de março de 2000, (limite de detecção de 0,12 µg/kg). O método de análise compreende as etapas de extração da toxina do café por solvente orgânico, purificação do extrato obtido por coluna de imunoafinidade, separação, detecção e quantificação da ocratoxina A por cromatografia líquida de alta eficiência. Os dados referentes aos resultados das análises foram compilados e avaliados estatisticamente, compreendendo três fases. Na primeira fase determinou-se a variância total associada com a ocratoxina e com o método de análise, para cada lote. A variância é uma medida de variabilidade e foi considerada com relação à amostragem, ao preparo da amostra, e aos componentes analíticos, permitindo desta forma, determinar como cada etapa contribui para a variabilidade. Na fase 2, para cada lote a distribuição da OTA nas 16 amostras foi comparado com muitos modelos de distribuição teóricos. A distribuição teórica foi escolhida como aquela que resultou na melhor curva de distribuição para os 25 lotes. A etapa 3, ainda em estudo, avaliará a probabilidade de aceitar ou rejeitar um lote específico de café contaminado com OTA. As probabilidades serão usadas para determinar a curva característica de operação (OC), específica para planos de amostragem. A curva OC será usada para prevê a probabilidade de rejeitar de lotes aceitáveis (riscos do exportador) e o risco de aceitar lotes ruins (risco do importador).