Determinação de dissulfoton em amostras de água empregando cromatografia em fase gasosa e voltametria de onda quadrada

Abstract

O “dissulfoton” é um inseticida organofosforado de formulação granulada destinado ao controle do bicho-mineiro (Perileucoptera Coffeella) em culturas de café. Este produto geralmente é aplicado ao solo, podendo, em função do índice pluviométrico, atingir os recursos hídricos. A análise do dissulfoton em amostras de água é feita geralmente, empregando a cromatografia gasosa precedida por uma técnica de extração. Para determinação do dissulfoton em amostras de água foi utilizado a extração líquido-líquido por partição a baixa temperatura (ELL-PBT) e quantificação por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons, em condições pré-estabelecidas. A técnica de ELL-PBT, apresentou porcentagens de recuperações próximas a 100 % para todos os ensaios realizados na determinação do dissulfoton nas amostras de água destilada e água proveniente de ribeirão São Bartolomeu. Nessas condições analíticas o método ELL-PBT foi validado. Outras técnicas de análise de pesticidas tem surgido devido aos avanços tecnológicos ocorridos nos últimos anos, como por exemplo, as técnicas eletroanalíticas. Neste trabalho foi empregada a voltametria de onda quadrada para identificação e quantificação do dissulfoton em amostras de água. Para aplicar essa técnica foram estudadas as influências do eletrólito de suporte, amplitude e freqüência na resposta obtida para o dissulfoton. Experimentos foram conduzidos com o intuito de otimizar e validar a técnica de voltametria de onda quadrada. Os seguintes parâmetros de validação foram avaliados para as duas técnicas estudadas: seletividade, limite de detecção e limite de quantificação, precisão (precisão instrumental, repetitividade e precisão intermediária) e exatidão (porcentagem de recuperação). A análise cromatográfica apresentou um limite de detecção de 0,009 mg L -1 para o dissulfoton em acetonitrila. A voltametria de onda quadrada apresentou um limite de detecção de 0,035 mg L -1 utilizando amostras de dissulfoton em água destilada. Portanto, a voltametria de onda quadrada se apresenta como uma ferramenta alternativa para análise do dissulfoton em amostras de água.The “dissulfoton” is an organophosphorate insecticide with granular formulation designed to the control of the leaf miner (Perileucoptera Coffeella) on coffee crops. this product is usually applied on the soil which, regarding to the index of rainfall, might reach the hydric resources. The analyses of dissulfoton in samples of water is usually done employing gas chromatograph preceded by an extraction technique. to determine dissulfoton in samples of water it was used the liquid-liquid extraction and partition in low temperature (ELL-PBT) and quantification through gas chromatography with detector for electron capture in pre-established conditions. The ELL-PBT technique showed percentages with recovering close to 100% for the trials carried out on the determination of dissulfoton in the sample of distillate water and water from the river São Bartolomeu. On these analytical conditions the ELL-PBT method was validated. Other techniques of analyses of pesticide has aroused due to the technological advances that occurred in the last years as for instance the eletroanalytical techniques. In this work the voltammetry of square wave was employed to identify and quantify dissulfoton in samples of water. To apply this technique, the influences of electrolyte of support, amplitude and frequency on the response obtained for the dissulfoton were studied. Experiments were conducted with the objective to optimize and valid the voltammetry technique of square wave. The following parameters of validation were evaluated for the two studied techniques: selectiveness, limit of detection and limit of quantification, precision (instrumental precision, repetitiveness and intermediary precision) and accuracy (percentage of recovering). The chromatographic analyses showed a limit of detection of 0.009 mg L -1 for the dissulfoton in acetonitrila. The voltammetry square wave showed a limit of detection of 0.0035 mg L -1 using samples of dissulfoton in distillate water. Thus, the voltammetry of square wave shows itself as alternative tool for the analyses of square wave in samples of water.