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Aspectos químicos das frações dos defeitos PVA dos grãos de café
(Universidade Federal de Lavras, 2004-07-30) Araujo, João Batista Cardoso de; Guerreiro, Mário César
Para o desenvolvimento deste trabalho teve-se como proposta efetuar uma prospecção química de grãos de café cru. Foram analisados cinco tipos de grãos: grãos classificados como defeitos, os denominados pretos, verde e ardidos (PVA) e os grãos perfeitos, de um mesmo café. Além disso, foram analisados os grãos de um café classificado como padrão bebida mole. O objetivo foi encontrar diferenças químicas que pudessem caracterizar os diversos tipos de grãos e justificar as diferenças de qualidade entre eles. As seguintes análises foram feitas: pH, acidez total titulável, sólidos solúveis totais, extrato etéreo, açúcares redutores e totais, proteína bruta e compostos fenólicos. Foram obtidos ainda os espectros de infravermelho dos grãos na tentativa de estabelecer um perfil químico desses. Em relação ao pH, o café bebida mole apresentou o menor valor e o café defeito preto apresentou o maior valor. Quanto à acidez total titulável, os cafés perfeito e mole apresentam os maiores valores e o café preto o menor valor. Entretanto, não foi possível diferenciar os grãos verdes dos grãos ardidos esse critério. Os teores de sólidos solúveis totais, extrato etéreo, compostos fenólicos e proteína bruta apresentaram valores que não permitem diferenciar cada tipo de grão. Os açúcares apresentaram valores bem distintos para os diferentes tipos de grãos, especialmente os teores de açúcares totais. Neste caso, ficou nítido que os melhores grãos apresentam os maiores teores enquanto os grãos PVA apresentam os mais baixos teores de açúcares totais. As diferenças permitiram distinguir entre si os cafés moles e perfeitos, além de diferenciar as frações dos defeitos. Os espectros de infravermelho também se mostraram distintos para as diferentes amostras e confirmaram as observações relativas aos teores de açúcares.
Avaliação de catalisadores à base de zircônia e ferro na decomposição de defeito PVA de café em condições hidrotérmicas
(Universidade Federal de Lavras, 2015-02-24) Santana, Mozarte Santos; Guerreiro, Mário César
O café é uma das principais commodities agrícolas do mundo junto com a cana-de-açúcar, trigo, carne bovina e algodão. Vários resíduos e subprodutos do café são gerados durante todo seu processo de produção e beneficiamento. No processo de colheita, a presença de grãos pretos, verdes e ardidos ou defeito PVA, além de significar uma perda no quesito produtividade, ainda pode ser uma agravante na qualidade do produto. Esses fatores o transformam em um resíduo de grande importância. Uma maneira de aproveitar esse resíduo em sua totalidade, seria estudando sua transformação por meio de decomposição ou conversão. Nesse contexto, o processo de conversão hidrotérmico apresenta grandes vantagens, como: secagem ou tratamento de separação são desnecessários; a água que não apresenta nenhuma toxidade é muito disponível, é utilizada como solvente e apresenta propriedades químicas singulares e funciona como catalisador com propriedades redox numa condição subcrítica. As características termoquímicas da água que a caracterizam como hidrotérmica (subcrítica) podem ser entendidas como qualquer temperatura acima de 100 o C onde se tenha pressão suficiente para que ela permaneça no estado líquido. Em um processo hidrotérmico os catalisadores podem diminuir a necessidade energética do processo e direcionar meios reacionais para obter produtos de interesse. A partir da necessidade do aproveitamento do defeito PVA e do entendimento do potencial reacional da água em condições subcríticas com a presença catalisadores, este trabalho teve a finalidade de avaliar materiais catalíticos em condições subcríticas da água na decomposição do defeito PVA. Quatro catalisadores à base de ferro e zircônia foram preparados e colocados separadamente dentro de um reator de alta pressão com 10 g de defeito PVA sob temperaturas de 150 o C, 200 o C e 250 o C e pressões iniciais de 1 bar, 30 bar e 60 bar. A partir dos resultados da concentração de trigonelina e cafeína obtidos por cromatografia líquida de alta eficiência HPLC e da variação de temperatura e pressão ao longo da reação, ao final de cada tratamento foi constatado que nenhum catalisador aumentou a pressão do sistema. Os materiais testados mostraram comportamentos diferentes em cada reação, de acordo com os resultados obtidos por HPLC. Os catalisadores de goethita e goethita/boro se mostraram mais influentes na concentração de trigonelina e cafeína em meios hidrotérmicos.
Caracterização e oxidação dos compostos orgânicos nas águas residuárias da despolpa úmida dos frutos do cafeeiro
(Universidade Federal de Lavras, 2006-02-17) Gonçalves, Maraísa; Guerreiro, Mário César
A despolpa úmida dos frutos do cafeeiro é uma das atividades agrícolas geradoras de grande carga poluidora, sua grande desvantagem é o grande Volume de água utilizada que, geralmente, Volta ao meio com qualidade muito inferior. O presente estudo teve como objetivo estudar a composição orgânica desse efluente, preparar e testar catalisadores para a oxidação dos possíveis compostos nele presentes. Foram realizadas três coletas do efluente, duas na fazenda experimental da EPAMIG (Machado, MG) e uma no Cepecafé-UFLA, MG. As coletas foram realizadas em quatro locais de amostragem (Ponto 1- saída da polpa; Ponto 2 - degomador (1avagem dos grãos após a despolpa); Ponto 3 - saída do grão Verde e Ponto 4 - saída de toda água utilizada na despolpa). Os experimentos foram realizados em duas etapas (i) identificação dos compostos orgânicos presentes no efluente e (ii) oxidação de compostos orgânicos via processos oxídativos avançados (POA). O teor de matéria orgânica e inorgânica encontrado no efluente foi elevado. A matéria orgânica biodegradáveL demanda bioquímica de oxigênio (DBO), encontrada no local de descarte de toda água utilizada foi maior que 4.500 mg L'l e a demanda química de oxigênio (DQO) foi maior que 6.000 mg L'l, em todas as coletas. Na identificação dos compostos presentes foram encontrados cafeína, açúcares, compostos fenólicos, nitrogênio, potássio, fósforo, cálcio, magnésio, ferro, manganês e enxofre. Na segunda etapa do trabalho, foram preparados catalisadores a base de óxido de ferro e óxido de ferro impregnado em nióbia e testados na oxidação de moléculas modeloz cafeína, ácido clorogêníco e catequina. Os materiais preparados foram caracterizados por difratometria de raios-X (DRX), espectroscopia de infravermelho (IV), espectroscopia Mõssbauer e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A DRX, IV e espectroscopia Mõssbauer mostraram a presença dos óxidos de ferro goethita e maghemita. Análises MEV sugerem a presença de óxido de ferro distribuído na superfície da nióbia. Os testes de oxidação foram realizados utilizando-se o sistema Fenton heterogêneo, foto-Fenton e UV/H202. Para a cafeína, somente os processos foto-Fenton e UV/H202 foram eficientes na oxidação. Pelo monitoramento da oxidação por espectrometria de massas veríficou-se que ocorreu a oxidação da cafeína, mas a matéria orgânica não foi completamente removida. O ácido clorogêníco degradou-se por todos os processos, mas, pela análise de DQO, não ocorreu a completa remoção da matéria orgânica presente. Para a catequina, apenas os processos utilizando óxido de ferro/nióbía como catalisador e UV/H202 foram eficientes na oxidação.
Compostos fenólicos obtidos da pirólise de resíduos de café
(Universidade Federal de Lavras, 2017-03-27) Almeida, Flávio Vieira Martins de; Guerreiro, Mário César
Os compostos fenólicos estão presentes em grande abundância na natureza inclusive na biomassa de café. O resíduo resultante do processamento do café equivale a uma grande quantidade em massa, compreendendo casca, polpa e borra, sendo primordial o seu reaproveitamento em atenção à utilização da biomassa por uma alternativa ambientalmente correta. No presente trabalho pretendeu-se avaliar a formação e obtenção de compostos fenólicos utilizando a pirólise como processo de transformação. Empregou-se os grãos de café (Coffea arabica) verde, ardido e preto como amostra, sendo submetidos a pirólise com arraste de gás N 2 e condensação por resfriamento. As porções condensadas foram coletadas nas temperaturas de 250°C, 500°C e 650°C, no intuito de selecionar classes de componentes de acordo com as quebras moleculares e volatilização desses componentes. Uma vez que os compostos fenólicos apresentam grupos ionizáveis e diferenças de solubilidade, cada uma das amostras condensadas foram extraídas com diclorometano e acetato de etila, com auxílio de modificadores de pH, e analisadas por métodos capazes de identificar e quantificar os constituintes fenólicos empregando técnicas complementares de cromatografia líquida, determinação total de compostos fenólicos por via úmida e espectroscopia IR. Os métodos de análise confirmaram a presença de ácidos graxos e proporcionaram a verificação dos compostos fenólicos: ácidos clorogênicos, ácido gálico, catequina, ácido t-cinâmico, rutina, trigonelina e cafeína. Foi evidenciado a presença de diferentes compostos fenólicos nas 3 faixas de temperaturas de pirólise coletadas. O teor total de compostos fenólicos foi obtido, demonstrando que o processo de pirólise realizado apresenta cerca de 1% de rendimento, indicando uma alternativa ao aproveitamento da biomassa como foco na lignina.
Determinação dos níveis de aminoácidos nos frutos imaturos do cafeeiro processados por via seca e via úmida
(Embrapa Café, 2011) Dias, Eduardo Carvalho; Borém, Flávio Meira; Guerreiro, Mário César; Pereira, Rosemary Gualberto Fonseca Alvarenga
No Brasil, a presença do defeito verde nos lotes comerciais de café é, quantitativamente, um dos principais problemas para a oferta de cafés de melhor qualidade, tendo em vista a predominância da derriça completa na colheita e no processamento por via seca. O café colhido no estádio de maturação verde apresenta aspecto de pior qualidade, quando comparado aos frutos colhidos maduros. Até o momento, a tecnologia mais viável para a remoção dos frutos verdes é o descascamento dos frutos maduros (Teixeira, 1984). No entanto, após essa operação, o lote formado predominantemente por frutos verdes possui baixo potencial para se produzir cafés com boa qualidade, colocando, muitas vezes em questionamento, a viabilidade do descascamento. No entanto, essa viabilidade econômica pode ser comprometida em razão da quantidade de frutos verdes e do deságio pago para os lotes formados somente com esse tipo de café (Borém, 2008).
Espectroscopia no infravermelho médio e análise sensorial aplicada à detecção de adulteração de café torrado por adição de cascas de café
(Sociedade Brasileira de Química, 2012) Tavares, Katiany Mansur; Pereira, Rosemary Gualberto Fonseca Alvarenga; Nunes, Cleiton Antônio; Pinheiro, Ana Carla Marques; Rodarte, Mírian Pereira; Guerreiro, Mário César
Mid-infrared spectroscopy and chemometrics were used to identify adulteration in roasted and ground coffee by addition of coffee husks. Consumers’ sensory perception of the adulteration was evaluated by a triangular test of the coffee beverages. Samples containing above 0.5% of coffee husks from pure coffees were discriminated by principal component analysis of the infrared spectra. A partial least-squares regression estimated the husk content in samples and presented a root-mean-square error for prediction of 2.0%. The triangular test indicated that were than 10% of coffee husks are required to cause alterations in consumer perception about adulterated beverages.
Materiais à base de óxido de ferro para oxidação de compostos presentes no efluente da despolpa do café
(Sociedade Brasileira de Química, 2008) Gonçalves, Maraísa; Guerreiro, Mário César; Oliveira, Luiz Carlos Alves; Rocha, Cristian Luciana da
Materials based on pure iron oxide and impregnated with niobia (Nb2O5) were prepared. Their catalytic activities were tested on the oxidation of compounds present in the wastewater from the processing of coffee berries. Particularly caffeine and catechol were tested. The oxidation reactions were carried out with the following systems (i) UV/H2O2, (ii) photo-Fenton and (iii) heterogeneous Fenton. All materials were characterized with X-ray diffraction, Mössbauer and infrared spectroscopy. Iron was mainly in the forms of goethite and maghemite. The oxidation kinetics were monitored by UV-vis and the oxidation products were monitored by mass spectrometry. The photo-Fenton reaction presented highest oxidation efficiency, removing 98% of all caffeine and catechol contents.
Preparação de carvão ativado a partir de borra de café: uso como adsorvente e como suporte catalítico para a remoção de poluentes orgânicos em meio aquoso
(Universidade Federal de Lavras, 2009-02-16) Castro, Cínthia Soares; Guerreiro, Mário César
No presente trabalho estuda-se o preparo de carvões ativados (CAs) a partir do rejeito agroindustrial borra de café, utilizando-se como agente ativante vapor d’água (CA H 2 O), CO 2 (CA CO 2 ) e K 2 CO 3 (CAK). Os carvões produzidos apresentam natureza predominantemente microporosa com elevada área superficial, com exceção do CA CO 2 . Esses materiais, bem como o carvão comercial (CAC), foram testados como adsorventes dos contaminantes orgânicos azul de metileno (AM) e fenol, apresentando elevada capacidade de adsorção. Os diferentes agentes ativantes avaliados levaram à produção de carvões com propriedades superficiais bastante distintas que influenciaram fortemente o processo de adsorção dos contaminantes. A avaliação da adsorção variando-se o pH inicial das soluções dos adsorvatos mostrou que a adsorção desses nos CAs depende tanto da porosidade e da área superficial dos carvões quanto de seus grupos superficiais. O carvão com maior área superficial (CAK), bem como o carvão comercial (CAC), foi utilizado como suporte para a impregnação de ferro e a produção dos compósitos CAK/Fe e CAC/Fe, respectivamente, a fim de testá-los na decomposição de H 2 O 2 e oxidação de AM, utilizando H 2 O 2 como agente oxidante. Esses compósitos foram submetidos a um tratamento térmico de redução com H 2 , a fim de reduzir parcialmente os óxidos de ferro, produzindo os materiais CAK/Fe reduzido e CAC/Fe reduzido. Os testes catalíticos mostraram elevada capacidade de decomposição de H 2 O 2 e de oxidação de AM. Ressalta-se que os materiais reduzidos apresentaram maior capacidade de decomposição de H 2 O 2 , porém, com uma ligeira redução na capacidade de oxidação de AM. Além disso, os compósitos preparados a partir do carvão da borra (CAK) foram mais ativos, tanto na decomposição de H 2 O 2 como na oxidação do corante, exibindo maior remoção do corante, além de levar à formação de maior quantidade de produtos intermediários de oxidação.
Preparação e aplicação de compósitos de carvão ativado e óxido de ferro, preparados a partir do defeito PVA do café na remoção de poluentes do meio aquoso
(Universidade Federal de Lavras, 2008-02-26) Ramos, Paulize Honorato; Guerreiro, Mário César
Os defeitos preto, verde e ardido (PVA), que constituem 20% da produção total do café, devem ser separados dos grãos não defeituosos para não comprometerem a qualidade final da bebida. Dessa maneira, o presente trabalho tem como objetivo utilizar esses rejeitos para a produção de materiais adsorventes e catalisadores para a utilização em reações de oxidação. Os experimentos foram realizados em duas etapas. Na primeira, foram preparados carvões ativados (CAs) a partir do defeito PVA, utilizando como agente ativante cloreto de zinco ou ácido fosfórico. Os carvões obtidos foram caracterizados por: espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), análise elementar (CHN), medida de área superficial (BET), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e análise termogravimétrica (ATG). Foram realizados testes de adsorção com os compostos orgânicos modelo: azul de metileno (AM), vermelho reativo (VR), triadimenol (TRD) e o ânion cromo (VI), na forma de dicromato. Na segunda etapa, foram preparados compósitos CA/óxido de ferro (goethita, α- FeOOH), na proporção de 1:0,005 (m/m). Os materiais foram caracterizados por: difratometria de raios X (XRD), espectroscopia Mössbauer, BET, FTIR e SEM. A atividade catalítica dos materiais foi testada na oxidação do AM e TRD. Os testes catalíticos foram realizados com e sem a presença de ácidos orgânicos (ácido picolínico - PIC e dipicolínico - PDC). Os materiais produzidos foram eficientes na oxidação de compostos orgânicos em meio aquoso.
Preparação e caracterização de carvão ativado produzido a partir de resíduos do beneficiamento do café
(Sociedade Brasileira de Química, 2008) Brum, Sarah Silva; Bianchi, Maria Lucia; Silva, Vanésia Liane da; Gonçalves, Maraísa; Guerreiro, Mário César; Oliveira, Luiz Carlos Alves de
Coffee fruit processing is one of the most polluting activities in agriculture due to the large amount of waste generated in the process. In this work, coffee parchment was employed as precursor for the production of carbons activated with ZnCl2 (CAP). The material was characterized using N2 adsorption/desorption at 77 K, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM). The material showed a surface area of 521.6 m²g-1 and microporous structure. CAP was applied as adsorbent for the removal of methylene blue dye in aqueous medium. The adsorption capacity was found to be about 188.7 mg g-1.
Produção de hydrochars a partir de resíduos de grãos defeituosos de café
(Universidade Federal de Lavras, 2019-02-28) Santana, Mozarte Santos; Guerreiro, Mário César
A atividade agrícola é geradora de rejeitos e materiais mal aproveitados. Por serem de natureza vegetal, esses materiais, geralmente, são ricos em compostos lignocelulósicos, e aproveitar efetivamente os componentes da biomassa lignocelulósica é um grande passo para um melhor aproveitamento de resíduos ou coprodutos agrícolas. A carbonização hidrotérmica é uma tecnologia usada com a finalidade de realizar transformações químicas dos compostos lignocelulósicos e proporcionar materiais com características carbonáceas, os hydrochars, que lhe conferem uma vasta gama de aplicações. Esses materiais podem ser utilizados como condicionantes de solo, biocombustível sólido, adsorventes, precursores para compósitos e catalisadores. Nesse sentido esse trabalho teve o objetivo de preparar hydrochars a partir de resíduos de café e proporcionar um entendimento a respeito das condições hidrotérmicas como a temperatura e pressão na síntese de hydrochars, e assim propor uma solução mais adequada ao uso de grãos defeituosos de café. Esse trabalho está segmentado em duas partes. A introdução geral e o referencial teórico são apresentadas na Parte1. Na segunda parte são apresentados resultados na forma de artigo. O artigo oferece um entendimento da relação da temperatura de carbonização hidrotérmica com as propriedades carbonáceas do hydrochar obtidos a partir do defeito PVA, com potenciais aplicações como combustível e condicionante de solo.