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    Comparison of extraction methods for kahweol and cafestol analysis in roasted coffee
    (Sociedade Brasileira de Química, 2013) Dias, Rafael C. E.; Faria, Adelia F. de; Mercadante, Adriana Z.; Bragagnolo, Neura; Benassi, Marta de T.
    Kahweol and cafestol, diterpenes from the unsaponifiable fraction of coffee, present known effects on human health such as anticarcinogenic and hipercholesterolemic activities. There are discrepancies regarding the levels reported for these compounds in roasted coffee, probably due to the extraction processes. Therefore, four sample preparation methods were studied: direct hot saponification (DHS), direct cold saponification (DCS); and Bligh and Dyer (BD) or Soxhlet (SO) extraction followed by saponification. The levels of diterpenes and their dehydro derivatives obtained by high performance liquid chromatography with diode array and mass spectrometry detectors (HPLC-DAD-MS/MS) and the chromatographic profiles of roasted coffee, obtained by these four methods, were compared. DHS was more efficient for extraction, showing better separation of chromatographic peaks and levels of 930.2 (± 36.8), 113.2 (± 4.7), 568.6 (± 16.6) and 87.1 (± 3.7) mg 100 g–1 for kahweol, dehydrokahweol, cafestol and dehydrocafestol, respectively. The DHS extract presented a diterpene content (kahweol and cafestol) 15% superior to that of DCS and up to 88% superior than using SO and BD methods.
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    Determinação de umidade em café cru usando espectroscopia NIR e regressão multivariada
    (Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos, 2008-01) Morgano, Marcelo Antonio; Faria, Cristiano Gomes; Ferrão, Marco Flores; Bragagnolo, Neura; Ferreira, Márcia Miguel de Castro
    A espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR) foi usada para determinar o teor de umidade em amostras de café cru. Foram construídos modelos de regressão usando o método dos mínimos quadrados parciais (PLS) com diferentes pré-tratamentos de dados e 157 espectros NIR coletados de amostras de café usando um acessório de reflectância difusa, na região entre 4500 e 10000 cm –1 . Os espectros originais passaram por diferentes transformações e pré-tratamentos matemáticos, como a transformação Kubelka-Munk; a correção multiplicativa de sinal (MSC); o alisamento com SPLINE e a média móvel, e os dados foram escalados pela variância. O modelo de regressão permitiu determinar o teor de umidade nas amostras de café cru com erro quadrático médio de calibração (SEC) de 0,569 g.100 g –1 ; erro quadrático médio de validação de 0,298 g.100 g –1 ; coeficiente de correlação (r) 0,712 e 0,818 para calibração e validação, respectivamente; e erro relativo médio de 4,1% para amostras de validação.
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    Determinação de proteína em café cru por espectroscopia nir e regressão PLS
    (Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos, 2005-01) Morgano, Marcelo A.; Faria, Cristiano Gomes; Ferrão, Marco F.; Bragagnolo, Neura
    A combinação da espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) e calibração multivariada (método dos mínimos quadrados parciais – PLS) para a determinação do teor de proteína total em amostras de café cru, foi investigada. Os teores de proteína total foram inicialmente determinados usando-se como método de referência o de Kjeldhal, e, posteriormente foram construídos modelos de regressão a partir dos espectros na região do infravermelho próximo das amostras de café cru. Foram coletados 159 espectros das amostras de café cru utilizando um acessório de reflectância difusa, na faixa espectral de 4500 a 10000cm –1 . Os espectros originais no NIR sofreram diferentes transformações e pré-tratamento matemático, como a transformação Kubelka-Munk; correção multiplicativa de sinal (MSC); alisamento (SPLINE); derivada primeira; média móvel e o pré-tratamento dos dados escalados pela variância. O método analítico proposto possibilitou a determinação direta, sem destruição da amostra, com obtenção de resultados rápidos e sem o consumo de reagentes químicos de forma a preservar o meio ambiente. O método proposto forneceu resultados com boa capacidade de previsão do teor de proteína total, sendo que os erros médios foram inferiores a 6,7%.
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    ANÁLISE DE COMPOSTOS VOLÁTEIS FÚNGICOS DE GRÃOS DE CAFÉ E SUA INFLUÊNCIA NA BEBIDA
    (2011) Iamanaka, Beatriz T.; Nakamo, Felipe; Copetti, Marina V.; Teixeira, Aldir A.; Teixeira, Ana R. R.; Vicente, Eduardo; Bragagnolo, Neura; Taniwaki, Marta H.; Embrapa - Café
    O café passa por vários processos até chegar a ser consumido como bebida e vários fatores contribuem para a sua qualidade final, dentre eles a população microbiana presente. Existem evidências, ainda não conclusivas de que vários fungos presentes no café podem produzir uma série de compostos que podem vir a prejudicar a qualidade da bebida. Esta pesquisa teve como objetivos analisar a micobiota dos grãos obtidos em diferentes etapas da cadeia produtiva do café e investigar a produção dos compostos voláteis produzidos pelos isolados e o impacto dos mesmos na qualidade da bebida. Os cafés foram coletados da região de Piraju/SP. Em relação aos isolados houve uma grande diversidade de espécies, dentre elas as mais predominantes foram: Penicillium brevicompactum, Aspergillus foetidus, Penicillium sub-crustosum e Fusarium spp. Cafés varreção e bóia (seco e passas no pé) caracterizaram-se pela alta incidência de Aspergillus foetidus, apresentando infecção superior a 16% por esta espécie e avaliação sensorial negativa. A foetidus produziu compostos voláteis, como 2-butenal, dimetilbisulfeto no meio de cultura e 1-octen 3-ol quando inoculado no café cru. Estes metabólitos são caracterizados pelo aroma desagradável de terra, mofo, estragado e pungente e foram relacionados como alguns dos compostos responsáveis pelas características negativas na análise sensorial da bebida. Foi constatado também que a presença de algumas espécies fúngicas nos grãos, mesmo em alta percentagem de infecção, não implicou necessariamente na redução da qualidade sensorial da bebida. Amostras com alta freqüência de Penicillium brevicompactum apresentaram avaliação final positiva. Esta espécie destacou-se pela produção de vários compostos voláteis com características positivas como aldeídos (2-octenal, decanal e undecanal) com aroma cítrico e herbal, e cetonas (2-nonanona, 3-nonen-2 ona, 2-undecanona e 2 pentadecanona) de aroma frutal e floral. Portanto, metabólitos produzidos durante o desenvolvimento de espécies fúngicas podem estar relacionados à introdução de características sensoriais de sabor ao café, tanto desejáveis quanto indesejáveis.
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    Determinação simultânea dos teores de cafeína, trigonelina e ácido clorogênico em amostras de café cru por análise multivariada (PLS) em dados de espectroscopia por reflexão difusa no infravermelho
    (2001) Morgano, Marcelo Antonio; Camargo, Camila; Ferrão, Marco F.; Bragagnolo, Neura; Ferreira, Márcia M. C.; Consórcio Brasileiro de Pesquisa e Desenvolvimento do Café
    O objetivo deste trabalho foi investigar o uso da espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) associada a métodos multivariados de análise (método dos mínimos quadrados parciais - PLS) para a determinação do teor de cafeína, trigonelina e ácido clorogênico em amostras de café cru. O método analítico proposto possibilita a determinação direta, sem tratamento e destruição da amostra, com obtenção de resultados rápidos (em intervalos da ordem de minutos), redução de custos, mão-de-obra e equipamentos e sem o consumo de reagentes químicos de forma a preservar o meio ambiente. Os níveis de cafeína, trigonelina e ácido clorogênico foram inicialmente determinados usando-se como método de referência a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE); posteriormente foram construídos modelos de regressão a partir dos espectros no infravermelho próximo das amostras de café cru. O método proposto forneceu resultados com boa capacidade de previsão dos teores de cafeína, trigonelina e ácido clorogênico, sendo os erros médios inferiores a 8% para as três propriedades estudadas.
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    Otimização da metodologia para determinação simultânea de cafeína, trigonelina e ácido clorogênico em café utilizando HPLC com coluna de permeação em gel
    (2000) Nogueira, Gislaine Chrystina; Baggio, Sueli Regina; Bragagnolo, Neura; Moraes, Roberto Machado de; Mori, Emília Emico Miya; Consórcio Brasileiro de Pesquisa e Desenvolvimento do Café
    O café é um produto de extrema importância para a economia nacional e, embora o Brasil seja conhecido pela quantidade de café que produz, está começando a marcar lentamente presença no mundo dos cafés de qualidade. A qualidade do café está diretamente relacionada aos teores de componentes químicos importantes, tais como a cafeína, a trigonelina e os ácidos clorogênicos, os quais estão associados à saúde humana e à formação de flavour durante a torrefação. Assim, existe uma crescente necessidade de se conhecer os valores destes compostos, nos cafés produzidos no Brasil, utilizando-se metodologias modernas, que consigam quantificar tais componentes com eficiência. Neste trabalho, adequou-se uma metodologia para a determinação simultânea de cafeína, trigonelina e ácidos clorogênicos totais (ACG) empregando cromatografia líquida de alta eficiência com coluna de permeação em gel. A extração destes analitos sob várias condições foram avaliadas, bem como diferentes fases móveis e fluxos. O método foi validado através da recuperação em dois níveis e da precisão. Foram analisadas 10 amostras pareadas de café cru e torrado provenientes do Estado de São Paulo. Os teores de cafeína variaram de 1,00 a 1,25 g/100g no café torrado e de 0,88 a 1,16 g/100g no café cru. A trigonelina variou de 0,87 a 1,15 g/100g e de 0,57 a 0,78 g/100g nos cafés crus e torrados, respectivamente. Os valores de ACG variaram de 2,66 a 3,54 g/100g no café torrado e de 5,07 a 6,24 no café cru. Algumas variações entre as amostras foram observadas. O processo de torrefação reduz os teores de ACG e trigonelina e aumenta os de cafeína.