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Resultados da Pesquisa
Item Sistema de garantia da qualidade aplicado à determinação de OTA(2003) Vargas, Eugênia A.; Castro, Luciana de; Santos, Eliene A.; Silva, Cristiane M. G.; Amorim, Silésia S.; Preis, Rosinalva A.; Sá, Thaís A.; Consórcio Brasileiro de Pesquisa e Desenvolvimento do CaféPara garantir a confiabilidade dos dados gerados, o laboratório precisa de um Sistema de Garantia da Qualidade bem fundamentado, efetivo, compreensível e adaptado à realidade. Com o objetivo de obter dados confiáveis e rastreáveis o LACQSA - Laboratório de Referência do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) para determinação de micotoxinas em produtos de origem vegetal - implementou o sistema da qualidade tendo como referência a Norma NBR ISO/IEC 17025: 2001 - "Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e calibração". A implementação deste sistema envolveu o estabelecimento de políticas e procedimentos para os seguintes itens: controle de documentos e registros; análises críticas; compras e contratação de serviços; atendimento ao cliente; controle de trabalhos não-conformes; auditorias internas; pessoal; acomodações e condições ambientais; métodos de análise e validação de métodos; equipamentos; rastreabilidade da medição; registro e preparo de amostras; garantia da qualidade de resultados e apresentação de resultados. O pessoal do Laboratório é selecionado e qualificado tendo como base a formação acadêmica e experiência profissional, treinamentos recebidos e habilidades demonstradas para cada função. Cada técnico é previamente treinado e autorizado para realizar procedimentos e operar equipamentos, possuindo currículo interno contendo todos os registros pertinentes. Os equipamentos que interferem nos resultados obtidos são calibrados por Laboratórios da Rede Brasileira de Calibração - RBC e têm os seus desempenhos avaliados internamente. O Plano de Equipamentos anual prevê as datas para calibrações, avaliações de desempenho e manutenções preventivas, de modo a garantir a adequação e bom funcionamento destes. Os métodos analíticos utilizados pelo LACQSA são previamente otimizados e validados internamente, considerando os critérios estabelecidos pelo CEN - Comitê Europeu de Normalização. Planos de estudos devem ser elaborados antes do início da validação dos métodos, nos quais os materiais, equipamentos, amostras, número de replicatas de análise, avaliação dos dados, procedimentos, testes a serem realizados devem estar descritos e o cronograma de execução previsto. Durante a validação as características do método são determinadas em termos de precisão, exatidão, linearidade, especificidade, seletividade, faixa ótima de trabalho, limites de detecção e quantificação. A influência da matriz e dos procedimentos de extração, purificação, detecção e quantificação na eficiência do método são avaliadas e determinadas. Após validação um relatório com as características e performance do método deve ser elaborado seguido de publicação interna como procedimento operacional padrão (POP) oficialização do mesmo pela publicação no Diário Oficial da União. Métodos para determinação de ocratoxina (OTA) em café beneficiado e café torrado foram validados pelo LACQSA de acordo com os requisitos previstos pelo sistema de qualidade implantado. Para determinação de OTA, os critérios estabelecidos pelo CEN são: recuperação (R) de 50 a 120%, desvio padrão relativo de repetibilidade (RSD R ) de 40% e de reprodutibilidade (RSD R ) de 60% para níveis de contaminação menores que 1 µg/kg. Para 1 a 10 µg/kg, R de 70 a 110%, RSD R de 20% e RSD R de 30%. A garantia da qualidade dos dados gerados pelo LACQSA na análise de OTA, baseia-se também no uso regular de materiais de referência, controle intralaboratorial, participação em ensaios de proficiência e comparações interlaboratoriais. Os resultados obtidos são instrumentos para avaliação do desempenho do LACQSA, indicando a necessidade de ações corretivas em caso de resultados questionáveis e insatisfatórios. O controle intralaboratorial é realizado a cada leva de amostras analisadas através de testes de recuperação empregando amostras artificial ou naturalmente contaminadas, cegas e não cegas para os analistas e amostras certificadas, juntamente a uma amostra branco. Os resultados das análises apenas são reportados quando os valores de recuperação encontrados estão dentro do critério estabelecido pelo LACQSA. Os valores de recuperação não são utilizados para corrigir os resultados. O LACQSA participa do ensaio de proficiência denominado Food Analysis Performance Assessment Scheme (Central Science Laboratory/DEFRA/UK) desde 1997 para OTA. Entre 2001 e 2002, o LACQSA participou de 6 rodadas para OTA, sendo 3 em café. Do início da implantação do sistema de garantia da qualidade (Outubro de 2000) até os dias de hoje, foi possível concluir a importância deste sistema para a obtenção de dados analíticos confiáveis, além do possível reconhecimento internacional dos dados gerados pelos países importadores de café do Brasil.