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    Desenvolvimento e validação de método multirresidual para determinação de pesticidas em café verde utilizando GC-MS (NCI-SIM)
    (Universidade Federal de Santa Maria, 2012-01-16) Reichert, Bárbara; Cardoso, Carmem Dickow
    Neste estudo, foi desenvolvido e validado um método multirresidual para determinação de 40 pesticidas em grãos de café verde. Para se obter uma amostra bem homogênea, os grãos de café verde foram previamente moídos e em seguida preparou-se um slurry de café e água (razão 1:4, m/m). Para o procedimento de extração utilizou-se o método QuEChERS, no qual foram introduzidas algumas modificações. Como solvente extrator, utilizou-se acetonitrila contendo 1% de ácido acético e padrão interno do procedimento (P.I.P.). Após a adição da acetonitrila, para promover o particionamento entre as fases orgânica e aquosa, adicionou-se 3 g de sulfato de magnésio anidro. Para a purificação do extrato de café, foram testados dois adsorventes, separadamente e em diferentes quantidades e também misturas entre os dois adsorventes, em uma etapa de extração em fase sólida dispersiva (dSPE), sendo que os melhores resultados foram obtidos com a utilização de 500 mg de C18 juntamente com 600 mg de sulfato de magnésio, para remoção de água. A determinação dos pesticidas foi feita em um sistema de cromatografia gasosa acoplado a um espectrômetro de massas (GC-MS). Em função das características dos pesticidas e da complexidade da matriz, o GC-MS foi operado no modo de ionização química negativa (NCI) e monitoramento seletivo de íons (SIM), que forneceu grande sensibilidade e seletividade na determinação dos pesticidas. A validação foi realizada pela análise de amostras de café fortificado em três diferentes concentrações (10, 20 e 50 μg kg -1 ), com 6 replicatas (n=6) para cada concentração. Para cada um dos pesticidas, avaliou-se a linearidade da curva analítica (r), exatidão (recuperação%), limite de detecção e quantificação (LOD e LOQ) do instrumento e do método, precisão (RSD%) e efeito matriz (%). Dos 51 pesticidas estudados, aproximadamente 76% obtiveram recuperações médias entre 70-120% e 75% apresentaram RSD ≤ 20% para amostras fortificadas na concentração de 10 μg kg -1 . Para as fortificações de 20 e 50 μg kg -1 os resultados foram ainda melhores. O LOQ do método foi estabelecido em 10, 20 e 50 μg kg -1 , respectivamente para 33, 3 e 6 pesticidas, 4 pesticidas somente puderam ser detectados via seus produtos de degradação e 5 compostos não apresentaram recuperações entre 70-120% e RSD≤ 20%, assim o LOQ do método não pode ser estabelecido para esses pesticidas. Mesmo com a utilização de uma etapa de purificação do extrato de café o efeito matriz manteve-se presente para todos os pesticidas, dessa forma, para que o método possa ser implantado em análises de rotina, a confecção das curvas analíticas deve ser feita em matriz (matrix-matched calibration).
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    Seletividade de acaricidas utilizados em cafeeiro para larvas de crisopídeos
    (Universidade Federal de Viçosa, 2010-09) Vilela, Michelle; Carvalho, Geraldo Andrade; Carvalho, César Freire; Boas, Matheus Alvarenga Vilas; Leite, Maria Isabella Santos
    Os crisopídeos são encontrados em agroecossistema cafeeiro alimentando-se de várias pragas. Objetivou-se avaliar a seletividade de acaricidas utilizados na cafeeiculta sobre a biologia de Chrysoperla externa (Hagen, 1861). Os tratamentos foram: testemunha (água), espirodiclofeno (0,12 g i.a./L), fenpropatrina (0,15 e 0,30 g i.a./L), enxofre (4,0 e 8,0 g i.a./L) e abamectina (0,0067 e 0,0225 g i.a./L). Pulverizaram-se os produtos sobre larvas de primeiro, segundo e terceiro instares de C. externa por meio da torre de Potter. Avaliaram-se a duração do instar, sobrevivência das larvas e pupas e viabilidade dos ovos produzidos pelos adultos provenientes das larvas tratadas. Os produtos foram classificados em classes de toxicidade. Fenpropatrina foi nocivo e espirodiclofeno e abamectina foram moderadamente nocivos, necessitando de novos estudos em condições de casa de vegetação e campo para confirmação ou não de suas toxicidades. Em função da baixa toxicidade apresentada pelo enxofre ao predador C. externa, pode ser recomendado em programas de manejo de pragas do cafeeiro visando compatibilizar os métodos químico e biológico por meio dessa espécie de crisopídeo.