Teses e Dissertações
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Item Medida da solubilidade de óleo de café verde (Coffea arabica L.) em dióxido de carbono supercrítico e modelagem termodinâmica(Faculdade de Zootecnia e Engenharia de Alimentos - Universidade de São Paulo, 2015) Santiago, Heber Peleg Cornelio; Oliveira, Alessandra Lopes deO objetivo do presente estudo foi medir experimentalmente a solubilidade do óleo de café verde em dióxido de carbono supercrítico em condições preestabelecidas de pressão (P) e temperatura (T), e a partir dos dados experimentais estabelecer ajustes em modelos termodinâmicos que empregam a equação de estado (EDE) de Peng-Robinson com a regra de mistura clássica de van der Waals para predição do equilíbrio de fases. Foi obtido óleo a partir de grãos de café verde (Coffea arabica), cultivar (cv.) Catuaí Amarelo moído (d m de 0,8409 mm) usando CO2 supercrítico, nas condições de 40, 50, 60, 70, 80 °C e nas pressões de 300 e 350 bar. A solubilidade foi medida pelos métodos dinâmico e estático nas mesmas condições. Foi determinado o perfil de ácidos graxos por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/EM) e, a partir destes resultados, a composição em triacilgliceróis (TAGs) foi estimada. Foram determinadas as propriedades físico-químicas dos TAGs pelo método de contribuição de grupos. Nas condições de P e T estudadas, os maiores rendimentos do óleo de grãos de café verde, 7,58% e 7,60%, foram obtidos nas condições de 70 °C e 300 bar e 80 °C e 350 bar, respectivamente. Normalmente o rendimento do óleo aumentou com o aumento da temperatura, com exceção das condições de 80 °C e 300 bar e 70 °C e 350 bar. O aumento do rendimento com a temperatura reflete nos dados experimentais da solubilidade (0,0099 a 0,026 g/g CO2) que aumentou com a temperatura a 300 e 350 bar para o método estático e para o método dinâmico a 350 bar (0,0058 a 0,0065 g/g CO2). Um comportamento distinto ocorreu com a medida de solubilidade pelo método dinâmico a 300 bar. Neste caso a solubilidade diminuiu com o aumento da temperatura. Para a maioria das condições de P e T estudadas, o comportamento da solubilidade foi semelhante em função destas variáveis, o mesmo para os métodos estático e dinâmico, no entanto com ordens de grandezas distintas. As condições de extração não influenciaram na composição dos ácidos graxos no óleo nem na predição dos TAGs presentes. Os TAGs apresentaram variações entre número de carbonos (C50 a C58). As propriedades físico-químicas dos seis principais TAGs presentes no óleo de grãos de café verde (PSL, PLL, PLP, PLO, PLA e POP), temperatura do ponto de ebulição normal (Tb), temperatura crítica (Tc), pressão crítica (Pc) e fator acêntrico (ω) foram estimadas por métodos de contribuição de grupos. Estas variáveis são dados de entrada para a predição do equilíbrio de fases entre o óleo de grãos de café verde, representado pela mistura dos seis TAGs em maior concentração neste óleo, e o CO2 supercrítico. Os valores de T b dos TAGs variaram de 821,52 a 844,50 K, os valores de T c de 909,12 a 930,02 K, os valores de P c de 5,0115 a 4,7221 bar e o ω de 1,5704 a 1,7452. Os dados de propriedades físicas e da solubilidade convertida em fração molar foram usados para predizer os parâmetros de interação binária da regra de mistura clássica de van der Waals entre cada TAG e o CO2 supercrítico, já que estes parâmetros também são dados de entrada para a modelagem termodinâmica que emprega a EDE de Peng-Robinson. No entanto, o programa não rodou, não sendo possível este cálculo, nem tão pouco a predição do equilíbrio de fases. Os dados experimentais da solubilidade do óleo de grãos de café verde em CO2 supercrítico determinados pelos métodos estático e dinâmico indicou que àqueles determinados pelo método estático são mais precisos e confiáveis.Item Extração de diterpenos de café verde: modelagem fenomenológica e caracterização de parâmetros via método Lattice Boltzmann(Faculdade de Zootecnia e Engenharia de Alimentos - Universidade de São Paulo, 2014) Rosa, Robson Humberto; Rabi, José AntonioPor meio do método lattice Boltzmann (LBM), este projeto de pesquisa propõe a simulação computacional da extração dos compostos diterpênicos do café verde em sistemas com fluido pressurizado. Para isso foi adotado um modelo fenomenológico dinâmico e de primeira ordem quanto à dependência espacial. Usando a rede D1Q2, o LBM foi implementado com duas funções de distribuição de partículas, acompanhadas das respectivas funções de distribuição de equilíbrio. Cada função refere-se à concentração em uma dada fase (sólida e fluida). A previsão das curvas de rendimento pressupõe o conhecimento dos parâmetros do processo, tais como a difusividade mássica interna (intrapartícula), o coeficiente de partição volumétrica e a difusividade mássica axial. Para o devido ajuste destes parâmetros contra dados experimentais, foi desenvolvido um código computacional utilizando a técnica de gradiente descendente. Resultados numéricos das simulações foram comparados com dados experimentais e mostraram-se satisfatórios. Adicionalmente, foi realizada a análise da influência dos parâmetros supracitados mediante a criação de uma interface gráfica amigável para o código computacional original. Este projeto de pesquisa, além de fomentar a agregação de valor ao café, desenvolveu competências em modelagem e simulação de processos de extração de espécies químicas a partir de métodos numéricos.Item Desenvolvimento e validação de método multirresidual para determinação de pesticidas em café verde utilizando GC-MS (NCI-SIM)(Universidade Federal de Santa Maria, 2012-01-16) Reichert, Bárbara; Cardoso, Carmem DickowNeste estudo, foi desenvolvido e validado um método multirresidual para determinação de 40 pesticidas em grãos de café verde. Para se obter uma amostra bem homogênea, os grãos de café verde foram previamente moídos e em seguida preparou-se um slurry de café e água (razão 1:4, m/m). Para o procedimento de extração utilizou-se o método QuEChERS, no qual foram introduzidas algumas modificações. Como solvente extrator, utilizou-se acetonitrila contendo 1% de ácido acético e padrão interno do procedimento (P.I.P.). Após a adição da acetonitrila, para promover o particionamento entre as fases orgânica e aquosa, adicionou-se 3 g de sulfato de magnésio anidro. Para a purificação do extrato de café, foram testados dois adsorventes, separadamente e em diferentes quantidades e também misturas entre os dois adsorventes, em uma etapa de extração em fase sólida dispersiva (dSPE), sendo que os melhores resultados foram obtidos com a utilização de 500 mg de C18 juntamente com 600 mg de sulfato de magnésio, para remoção de água. A determinação dos pesticidas foi feita em um sistema de cromatografia gasosa acoplado a um espectrômetro de massas (GC-MS). Em função das características dos pesticidas e da complexidade da matriz, o GC-MS foi operado no modo de ionização química negativa (NCI) e monitoramento seletivo de íons (SIM), que forneceu grande sensibilidade e seletividade na determinação dos pesticidas. A validação foi realizada pela análise de amostras de café fortificado em três diferentes concentrações (10, 20 e 50 μg kg -1 ), com 6 replicatas (n=6) para cada concentração. Para cada um dos pesticidas, avaliou-se a linearidade da curva analítica (r), exatidão (recuperação%), limite de detecção e quantificação (LOD e LOQ) do instrumento e do método, precisão (RSD%) e efeito matriz (%). Dos 51 pesticidas estudados, aproximadamente 76% obtiveram recuperações médias entre 70-120% e 75% apresentaram RSD ≤ 20% para amostras fortificadas na concentração de 10 μg kg -1 . Para as fortificações de 20 e 50 μg kg -1 os resultados foram ainda melhores. O LOQ do método foi estabelecido em 10, 20 e 50 μg kg -1 , respectivamente para 33, 3 e 6 pesticidas, 4 pesticidas somente puderam ser detectados via seus produtos de degradação e 5 compostos não apresentaram recuperações entre 70-120% e RSD≤ 20%, assim o LOQ do método não pode ser estabelecido para esses pesticidas. Mesmo com a utilização de uma etapa de purificação do extrato de café o efeito matriz manteve-se presente para todos os pesticidas, dessa forma, para que o método possa ser implantado em análises de rotina, a confecção das curvas analíticas deve ser feita em matriz (matrix-matched calibration).Item Processamento e qualidade de frutos verdes de café arábica(Universidade Federal de Lavras, 2009-02-27) Nobre, Gilberto Westin; Borém, Flávio MeiraO presente trabalho foi realizado com o objetivo de avaliar a qualidade de frutos imaturos de café, processados por via seca e via úmida, submetidos a diferentes períodos de repouso, com presença e ausência de água. Cerca de 3.000 litros de café foram colhidos diariamente, abanados, lavados, separados em função de sua densidade e descascados para a produção rotineira do cereja descascado. O experimento foi instalado com o lote de café verde formado na produção do cereja descascado, em delineamento inteiramente casualizado (DIC), com cinco repetições e arranjado segundo um esquema fatorial 3 x 2 x 2 (3 tempos de repouso - 12, 24 e 48 horas; 2 tipos de processamento - via seca (verde natural) e via úmida (verde descascado); 2 condições repouso - presença e ausência de água). Foram também estudados três tratamentos adicionais: testemunha - café verde formado na produção do cereja descascado; tratamento de café verde natural (café que não descascou) e tratamento de café verde descascado, processados (sem repouso) logo após a colheita. O café foi secado em camadas finas e revolvido a cada 30 minutos, passando a ser amontoado após atingir a meia-seca até completar a secagem; para avaliar a qualidade foram feitas as seguintes análises: açúcares totais, açúcares redutores e não redutores acidez titulável total, sólidos solúveis, lixiviação de potássio, condutividade elétrica, ácidos clorogênicos, classificação física, sensorial e prova de xícara. Os cafés verdes descascados, comparativamente aos cafés verdes naturais, apresentaram melhor qualidade, demonstrada pelos menores valores de condutividade elétrica, lixiviação de potássio, acidez titulável total e ácidos clorogênicos e maiores teores de sólidos solúveis e de todos os açúcares analisados; os cafés verdes descascados apresentaram também, menor número de defeitos e melhor qualidade de bebida.