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Item Comparison of extraction methods for kahweol and cafestol analysis in roasted coffee(Sociedade Brasileira de Química, 2013) Dias, Rafael C. E.; Faria, Adelia F. de; Mercadante, Adriana Z.; Bragagnolo, Neura; Benassi, Marta de T.Kahweol and cafestol, diterpenes from the unsaponifiable fraction of coffee, present known effects on human health such as anticarcinogenic and hipercholesterolemic activities. There are discrepancies regarding the levels reported for these compounds in roasted coffee, probably due to the extraction processes. Therefore, four sample preparation methods were studied: direct hot saponification (DHS), direct cold saponification (DCS); and Bligh and Dyer (BD) or Soxhlet (SO) extraction followed by saponification. The levels of diterpenes and their dehydro derivatives obtained by high performance liquid chromatography with diode array and mass spectrometry detectors (HPLC-DAD-MS/MS) and the chromatographic profiles of roasted coffee, obtained by these four methods, were compared. DHS was more efficient for extraction, showing better separation of chromatographic peaks and levels of 930.2 (± 36.8), 113.2 (± 4.7), 568.6 (± 16.6) and 87.1 (± 3.7) mg 100 g–1 for kahweol, dehydrokahweol, cafestol and dehydrocafestol, respectively. The DHS extract presented a diterpene content (kahweol and cafestol) 15% superior to that of DCS and up to 88% superior than using SO and BD methods.Item Determinação de umidade em café cru usando espectroscopia NIR e regressão multivariada(Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos, 2008-01) Morgano, Marcelo Antonio; Faria, Cristiano Gomes; Ferrão, Marco Flores; Bragagnolo, Neura; Ferreira, Márcia Miguel de CastroA espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR) foi usada para determinar o teor de umidade em amostras de café cru. Foram construídos modelos de regressão usando o método dos mínimos quadrados parciais (PLS) com diferentes pré-tratamentos de dados e 157 espectros NIR coletados de amostras de café usando um acessório de reflectância difusa, na região entre 4500 e 10000 cm –1 . Os espectros originais passaram por diferentes transformações e pré-tratamentos matemáticos, como a transformação Kubelka-Munk; a correção multiplicativa de sinal (MSC); o alisamento com SPLINE e a média móvel, e os dados foram escalados pela variância. O modelo de regressão permitiu determinar o teor de umidade nas amostras de café cru com erro quadrático médio de calibração (SEC) de 0,569 g.100 g –1 ; erro quadrático médio de validação de 0,298 g.100 g –1 ; coeficiente de correlação (r) 0,712 e 0,818 para calibração e validação, respectivamente; e erro relativo médio de 4,1% para amostras de validação.Item Determinação de proteína em café cru por espectroscopia nir e regressão PLS(Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos, 2005-01) Morgano, Marcelo A.; Faria, Cristiano Gomes; Ferrão, Marco F.; Bragagnolo, NeuraA combinação da espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) e calibração multivariada (método dos mínimos quadrados parciais – PLS) para a determinação do teor de proteína total em amostras de café cru, foi investigada. Os teores de proteína total foram inicialmente determinados usando-se como método de referência o de Kjeldhal, e, posteriormente foram construídos modelos de regressão a partir dos espectros na região do infravermelho próximo das amostras de café cru. Foram coletados 159 espectros das amostras de café cru utilizando um acessório de reflectância difusa, na faixa espectral de 4500 a 10000cm –1 . Os espectros originais no NIR sofreram diferentes transformações e pré-tratamento matemático, como a transformação Kubelka-Munk; correção multiplicativa de sinal (MSC); alisamento (SPLINE); derivada primeira; média móvel e o pré-tratamento dos dados escalados pela variância. O método analítico proposto possibilitou a determinação direta, sem destruição da amostra, com obtenção de resultados rápidos e sem o consumo de reagentes químicos de forma a preservar o meio ambiente. O método proposto forneceu resultados com boa capacidade de previsão do teor de proteína total, sendo que os erros médios foram inferiores a 6,7%.