Biblioteca do Café

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Autor: search.filters.author.Bandeira, Raquel Duarte da Costa Cunha

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    Comparison of high performance liquid chromatography with fluorescence detector and with tandem mass spectrometry methods for detection and quantification of ochratoxin a in green and roasted coffee beans
    (Instituto de Tecnologia do Paraná - Tecpar, 2013-11) Bandeira, Raquel Duarte da Costa Cunha; Uekane, Thais Matsue; Cunha, Carolina Passos da; Rodrigues, Janaina Marques; Cruz, Marcus Henrique Campino de la; Godoy, Ronoel Luiz de Oliveira; Fioravante, Andreia de Lima
    Two analytical methods for the determination and confirmation of ochratoxin A (OTA) in green and roasted coffee samples were compared. Sample extraction and clean-up were based on liquid–liquid phase extraction and immunoaffinity column. The detection of OTA was carried out with the high performance liquid chromatography (HPLC) combined either with fluorescence detection (FLD), or positive electrospray ionization (ESI+) coupled with tandem mass spectrometry (MS–MS). The results obtained with the LC-ESI-MS/MS were specific and more sensitive, with the advantages in terms of unambiguous analyte identification, when compared with the HPLC-FLD.
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    Development and validation of a method for detection and quantification of ochratoxin A in green coffee using liquid chromatography coupled to mass spectrometry
    (Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos, 2012-10) Bandeira, Raquel Duarte da Costa Cunha; Uekane, Thaís Matsue; Cunha, Carolina Passos da; Cunha, Valnei Smarçaro da; Rodrigues, Janaína Marques; Godoy, Ronoel Luiz de Oliveira; Cruz, Marcus Henrique Campino de la
    A method using Liquid Chromatography Tanden Mass Spectrometry (LC-MS/MS) with matrix-matched calibration curve was developed and validated for determining ochratoxin A (OTA) in green coffee. Linearity was found between 3.0 and 23.0 ng.g –1 . Mean recoveries ranged between 90.45% and 108.81%; the relative standard deviation under repeatability and intermediate precision conditions ranged from 5.39% to 9.94% and from 2.20% to 14.34%, respectively. The limits of detection and quantification were 1.2 ng.g –1 and 3.0 ng.g –1 , respectively. The method developed was suitable and contributed to the field of mycotoxin analysis, and it will be used for future production of the Certified Reference Material (CRM) for OTA in coffee.
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    Desenvolvimento e validação de metodologia na detecção e quantificação de ocratoxina a no café verde e torrado utilizando a técnica cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas aplicando os conceitos da metrologia química
    (2010-09-24) Bandeira, Raquel Duarte da Costa Cunha; Godoy, Ronoel Luiz de Oliveira
    O café constitui uma matriz extremamente complexa e tem importante papel na economia mundial, especialmente nos países produtores e exportadores como o Brasil. No entanto tem sido alvo de barreiras técnicas devido a uma substância denominada ocratoxina A, micotoxina potencialmente nefrotóxica e nefrocarcinogênica encontrada em muitos alimentos inclusive o café. O presente trabalho tem como objetivo implantar os conceitos da metrologia química no desenvolvimento, e validação do método para identificação e quantificação de ocratoxina A no café verde e café torrado estimando a incerteza da medição e utilizando a técnica de Cromatografia Líquida acoplada a Espectrometria de Massas em série (CLAE-EM/EM) seguindo os critérios da diretiva EC-657/2002 e o documento orientativo do Inmetro (DOC- CGCRE-2010). A metodologia de extração baseou-se em Pittet (1998) e os parâmetros cromatográficos foram: fluxo de 0,3 mL/min, fase móvel 80:20 água ácido trifluoroacético 0,05%: metanol ácido trifluoroacético 0,05 %, volume de injeção de 50 μL, com o modo de injeção Full loop e sistema de eluição isocrático. A coluna utilizada foi Synergi Hydro C 18. As condições do espectrômetro de massas foram otimizadas e a transição selecionada de acordo com suas energias de colisão foram m/z 404 >358 (-10,5 V) e m/z 404 >239 (-20,5 V). A partir da validação os métodos propostos foram considerados seletivos, a avaliação e comprovação do efeito matriz foi realizada através da comparação das variâncias e das médias através do teste F e teste t. O F calculado para o método café verde (25,2152) e café torrado (104,0353), apresentaram valores maiores que o F tabelado (4,0426). O t calculado para o café verde (5,0214) e torrado (10,1997) apresentaram valores superiores ao t tabelado (2,0106). Os métodos foram considerados lineares em toda a faixa de trabalho da curva de calibração com os coeficientes de determinação linear (r) de 0,98188 e 0,91754 para matriz café verde e café torrado, respectivamente. O limite de quantificação e detecção para os métodos propostos foram de 1,2 μg/kg e 3,0 μg/kg para café verde e 0,36 μg/kg e 1,0 μg/kg para café torrado. Os valores das recuperações médias, DPR r e DPR R variaram na faixa de 90,45 - 108,81 %, 5,39 - 9,94 % e 2,20 - 14,34 % para café verde; e de 89,02 - 108,85 %, de 2,43 - 13,73 % e 12,57 - 17,84 %, para café torrado. Todos os resultados obtidos encontram-se dentro dos limites comumente aceitáveis na literatura. Todos os resultados de medição e as incertezas expandidas (U) para ocratoxina A foram as frações mássicas W = (11,50 ± 1,11) μg/kg e W = (4,63 ± 0,63) μg/kg para café verde e café torrado, respectivamente. Os métodos desenvolvidos e validados utilizaram técnica de elevada sensibilidade, permitindo a detecção, confirmação e a quantificação de ocratoxina A no café verde e café torrado com cálculo da incerteza, podendo auxiliar futuramente na superação das barreiras técnicas para exportação do café brasileiro.